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  • 2020-12-27 06:37
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杭州瑞特世科技有限公司——为液相色谱仪,液质联用仪提供标准分析支持,是专业从事色谱仪产品研究、开发、生产、色谱应用技术和色谱仪器维修及样品分析服务的专业化公司,公司成立以来与相关领域的专业研究院所和企业保持着密切的合作关系,建立了长期的技术合作关系。食品检验可分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、高。品质项目括:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配置简单的烘箱、水浴锅、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。

如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素,如钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。卫生项目括:微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。微生物:建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。添加剂和有害元素:有一部分项目可以用化学法,如亚盐、二氧化硫、重金属含量、总等。

如:载气不纯,杂质在低温时凝聚,当温度升高时就会流出;前次进样残留的高沸点组分峰流出;液体样品中的空气峰;样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来;样品在进样口或色谱柱中高温下分解;样品被污染;高温下或程序升温时进样口隔垫分解;样品与固定液或载体相互作用产生杂质;玻璃棉或进样器带入的污染物。解决方案空白运行时出现鬼峰通常在程序升温过程中出现,是由于在相对较低的起始温度下,柱头会聚集污染物,随着柱温升高被释放并在谱图上表现出来造成。三门峡市安捷伦液相色谱仪仪器安装基质激光解吸电离特点:准分子离子峰很强,且碎片离子少。通常用于飞行时间质谱,特别适合测定多肽、蛋白质、DN****段、多糖等的相对分子质量。质量分析器作用:将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。单聚焦分析器:离子的m/zB,V有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。-在一定磁感应强度B下,改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器,实现质量扫描,得到质谱。

但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测和等。

不同FPD状态下检测哒嗪硫磷出现圆头峰不同FPD状态下检测哒嗪硫磷正常的色谱峰当出现平头峰时,应怎样解决?气相色谱分析中,色谱图上有时会看到色谱峰顶点在一段时间内呈现直线,这就是所谓的平头峰。平头峰的出现会造成对组分无法准确的定性定量分析,因此应尽量避免。原因色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大,导致信号过大,信号超过记录仪的大测量值,不再上升出现的平头峰,括进样量过大及浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。路中为什么要用气体捕集阱;GC中常用有哪几类捕集阱?GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响括:水分:是色谱柱固定相降解的常见原因;可以损坏仪器;氧气:常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解;烃类化合物和卤代烃:通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。

残留农药:检测残留农药气相色谱是不能少的。检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。

固定相聚焦。这是常用的聚焦技术,但只能用于程序升温分析。在GC中,保留时间是柱温的指数函数,柱温低时,样品从气化室进入色谱柱后的移动速度就会减慢。这时固定相与样品相互作用,从而使样品组分聚焦到一个窄的谱带中。实现固定相聚焦的条件是初始柱温要低,样品与固定相的相容性要好(相似相溶规律判断)。溶剂聚焦。样品在柱头部分或全部冷凝后,溶剂开始挥发,与溶剂挥发性接近的组分就会浓缩在未挥发的溶剂中,从而产生很窄的初始谱带,这就是溶剂聚焦,也叫溶剂效应。增加流动相极性:反相色谱与正相色谱的对比:反相:保留时间重复性好、固定相耐用正相:对立体异构体有很好的分离(VitaminE等)、保留时间重复性稍差离子交换色谱:离子交换色谱应用:生物领域(蛋白质,农药,氨基酸分析)离子分析阳离子交换剂:强阳离子交换剂(SCX)(R-SO3-)弱阳离子交换剂(WCX)(R-COO-)阴离子交换剂:强阴离子交换剂(SAX)(R4N+)弱阴离子交换剂(WAX)(DEAE)尺寸排阻色谱法(SEC)第二部分柱子基本性能参数表征色谱柱的参数硅胶纯度:填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度。

残留兽药:若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配置酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达检测要求,好配置一台液相色谱-串联质谱仪。台仪器建议配置三重四极质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次也便于今后技术交流。

在降低进样口温度、减慢气化速度不引起色谱峰展宽的前提下,应尽可能使用低的进样口温度来操作,避免出现高温导致分解的情况;或应使用挥发性更强的溶剂,极端情况下,分析之前应对可能分解的样品行衍生化,降低进样口带来的变异。金属柱也可能导致样品降解。此时,鬼峰往往比它们附近的峰要宽,因为这些鬼峰成分是在通过整个柱长的过程中产生的。对于示差检测器,需要考虑溶剂的折射率,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达高灵敏度。液相色谱是有机分析,特别是分析的重要手段。而色谱峰峰形影响着化合物的定量和定性。在影响色谱峰峰形的诸多因素中,“溶剂效应”经常被忽视。液相色谱已经广泛应用于有机分析,特别是分析工作中。分析工作者通常将更多精力集中在流动相和仪器方法的选择上,忽视了溶解样品所用溶剂的重要性。

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